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水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應

更新時間:2023-03-31  |  點擊率:1448
精密型卡爾費休水分測定儀內置6種測定方法、8種水分計算顯示方式,測定結束自動儲存并打印,儲存數據可達500條,可快速測定氣體,液體,固體的水分。儀器自動測定樣品、分析結果自動顯示,可自動計算樣品多次測定的平均值。本儀器采用單片機與計算機復合控制系統,采用雙鉑金電極,橫流極化檢測,智能分析測定
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
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